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全自動凱氏定氮儀所需溶液的制備方法

更新時間:2019-11-23      點擊次數(shù):2124
 警示:
  由于濃硫酸有強烈的腐蝕性,溶于水時又放出大量熱,易使水沸騰而引起濃硫酸飛濺至皮膚和衣物上導致嚴重的后果,所以使用和稀釋濃硫酸應嚴格按要求進行:稀釋濃硫酸時,應將濃硫酸緩緩地沿器壁注入水中,同時要攪動液體,以使熱量及時地擴散。
  1制備溶液所需設備
  1.1電熱干燥箱:室溫~300℃。
  1.2天平:分度值0.1mg
  1.3*玻璃量器:1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管
  2氫氧化鈉溶液
  稱取400g氫氧化鈉,于500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用
  3硼酸溶液
  稱取20.00g硼酸,用去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。
  4硫酸銨溶液
  A溶液(0.140gN/10ml):取適量硫酸銨于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷卻至室溫。用天平稱取6.6065g,,然后用去離子水溶解定容至100mL容量瓶,搖勻備用。
  B溶液(0.014gN/10ml):取10mL的A溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。
  C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。
  5混合指示劑
  5.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL
  5.2溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。
  5.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時混合。
  6硫酸標準滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]
  移取15mL濃硫酸1),用去離子水稀釋并定容至1000mL容量瓶,冷卻,搖勻,標定方法如下:
  注:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L、c(1/2H2SO4)=0.01mol/L的硫酸標準滴定溶液由上述硫酸標準滴定溶液逐級稀釋得到。
  a)硫酸標準溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]標定
  準確稱量已在270℃~300℃干燥過4h的基準無水碳酸鈉0.9500g分別置于250mL錐形瓶中,各加入去離子水50mL使其溶解,再加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,小心煮沸溶液2min,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定溶液由綠色再呈暗紅色,同時做空白試驗.
  b)硫酸標準滴定溶液濃度按式(A.1)計算
  QQ截圖20180709102810.jpg式中:
  c(1/2H2SO4)—硫酸標準滴定溶液之物質(zhì)的量濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
  m        —稱量無水碳酸鈉質(zhì)量,單位為克(g);
  V3       一硫酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
  V4       一空白試驗硫酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
  M      一無水碳酸鈉摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),M(1/2Na2CO3)=52.994g/mol

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